Fractionele destillatie

Fractionele destillatie is een speciaal soort destillatie om een mengsel van twee of meer vloeistoffen met een verschillend kookpunt te scheiden. Het proces omvat verhitting van het mengsel en gedeeltelijke condensatie van de dampen langs een kolom (fractioneerkolom), die zo is opgesteld dat componenten met een lager kookpunt door de kolom gaan en eerder worden opgevangen dan componenten met een hoger kookpunt. In het algemeen wordt deze methode gebruikt wanneer de componenten bij minder dan 25 °C van elkaar koken onder een druk van één atmosfeer (atm).

De scheidingstechnologie van gefractioneerde destillatie is nuttig in zowel onderzoeks- als industriële omgevingen. In de industrie wordt zij algemeen gebruikt in aardolieraffinaderijen, chemische fabrieken en aardgasverwerkingsfabrieken. Als een luchtmonster vloeibaar wordt gemaakt, kan het worden gescheiden in zijn componenten om vloeibare zuurstof, vloeibare stikstof en argon te produceren. Ook kan chloorsilaan worden gedestilleerd om hoogzuiver silicium te produceren voor gebruik als halfgeleider.

Fractionele destillatie in een laboratorium

Apparatuur

Een voorbeeld van een fractionele destillatie-apparaat dat in een laboratorium wordt gebruikt. Het schema toont het gebruik van een Liebig-condensor en een erlenmeyer als opvangkolf. De destillatiekop en de fractioneerkolom zijn hier in één stuk gecombineerd.

Een laboratoriumopstelling voor gefractioneerde destillatie omvat vaak het gebruik van de volgende onderdelen van de apparatuur, samengevoegd zoals in de afbeelding rechts:

• een warmtebron (zoals een verwarmingsplaat met een bad)
• een destillatiekolf (meestal een rondbodemkolf)
• een opvangkolf (vaak een rondbodemkolf of erlenmeyer)
• een opvangkolf (vaak een rondbodemkolf of erlenmeyer)

.bodemkolf of erlenmeyer)

• een fractioneerkolom (Vigreux-kolom)
• een destillatiekop
• een thermometer en adapter indien nodig
• een condensor (Liebig-condensor, Graham-condensor, of Allihn-condensor)
• een vacuümadapter (voor destillaties onder verminderde druk)
• kookspanen (ook wel anti-stootkorrels genoemd)

rubberen bungs, tenzij laboratoriumglaswerk met geslepen glasverbindingen wordt gebruikt, zoals een quickfit-apparaat.

Procedure

Het apparaat wordt geassembleerd zoals in het schema (dat een batch-apparaat voorstelt, in tegenstelling tot een continu-apparaat). Het mengsel wordt in een rondbodemkolf gebracht, samen met een paar anti-stootkorrels, en de fractioneerkolom wordt over de mond van de kolf geplaatst. Tijdens het koken van het mengsel stijgt de damp in de kolom op. De damp condenseert op de glazen plateaus, de zogenaamde schalen, binnenin de kolom en loopt terug in de vloeistof eronder.

Alleen de meest vluchtige fractie van de dampen blijft in gasvormige vorm bovenin de kolom. Deze fractie gaat naar de condensor, die ze afkoelt tot ze vloeibaar wordt, en deze vloeistof wordt opgevangen in de opvangkolf.

De efficiëntie in termen van de hoeveelheid verwarming en de tijd die nodig is om tot fractionering te komen, kan worden verbeterd door de buitenkant van de kolom te isoleren met een isolator zoals wol, aluminiumfolie of (bij voorkeur) een vacuümmantel. De heetste schaal bevindt zich onderaan en de koelste bovenaan. In de stationaire toestand zijn de damp en de vloeistof op elke schaal in evenwicht. De fractionering is grondiger naarmate er meer schalen worden toegevoegd (tot bepaalde praktische beperkingen).

In laboratoriumdistillatie kan elk van de verschillende soorten condensors worden gebruikt. De Liebig-condensor is eenvoudigweg een rechte buis in een watermantel, en is de eenvoudigste (en relatief goedkoopste) vorm van condensor. De Graham-condensor is een spiraalvormige buis in een watermantel. De Allihn-condensor heeft een reeks grote en kleine vernauwingen in de binnenbuis, die elk het oppervlak vergroten waarop de dampbestanddelen kunnen condenseren.

In alternatieve opstellingen kan een “koe”- of “varken”-adapter worden gebruikt, verbonden met drie of vier opvangkolven. Door de “koe” of het “varken” te draaien, kunnen de destillaten in de juiste ontvanger worden geleid. Een Perkin-driehoek kan ook worden gebruikt om destillatiefracties op te vangen, zonder dat een “koe”- of “varken”-adapter nodig is. Een Perkin-driehoek wordt het meest gebruikt wanneer de destillaten luchtgevoelig zijn, of wanneer de fracties destilleren en onder verminderde druk worden opgevangen, maar hij kan zowel voor eenvoudige als voor gefractioneerde destillaties worden gebruikt.

Vacuümdestillatiesystemen werken bij verminderde druk, waardoor het kookpunt van de materialen wordt verlaagd.

Voorbeeld

Overweeg de destillatie van een mengsel van water en ethanol. Ethanol kookt bij 78,5 °C, en water bij 100 °C. Op grond daarvan zou men in staat moeten zijn de twee componenten door gefractioneerde destillatie te scheiden. Een mengsel van 96% ethanol en 4% water kookt echter bij 78,2 °C en is vluchtiger dan zuivere ethanol. Een dergelijk mengsel wordt een azeotroop genoemd. Wanneer het mengsel zachtjes wordt verwarmd, concentreert de azeotroop (die de meest vluchtige component is) zich in grotere mate in de damp en scheidt zich eerst van de rest van de vloeistof. Zo levert gefractioneerde destillatie van een mengsel van water en ethanol 96 procent ethanol op. Zodra alle ethanol uit het mengsel is gekookt, geeft de thermometer een sterke temperatuurstijging aan.

Industriële distillatie

Typische industriële gefractioneerde distillatiekolommen.

Fractionele destillatie is de meest gebruikelijke vorm van scheidingstechnologie die wordt gebruikt in aardolieraffinaderijen, petrochemische en chemische fabrieken en aardgasverwerkingsfabrieken. Deze techniek wordt bijvoorbeeld gebruikt in olieraffinaderijen om ruwe olie te scheiden in bruikbare stoffen (of fracties) bestaande uit verschillende koolwaterstoffen met verschillende kookpunten. De fracties ruwe olie met een hoger kookpunt bestaan uit grotere moleculen (met meer koolstofatomen en een hoger moleculair gewicht), zijn donkerder van kleur, viskeuzer en moeilijker te ontsteken en te verbranden.

In de meeste gevallen wordt voortdurend nieuw materiaal aan de destillatiekolom toegevoegd en worden de producten voortdurend verwijderd. Tenzij het proces wordt verstoord door veranderingen in de toevoer, de warmte, de omgevingstemperatuur of door condensatie, zijn de toegevoegde hoeveelheid en de verwijderde hoeveelheid product gewoonlijk gelijk. Dit staat bekend als continue, stationaire gefractioneerde destillatie.

Industriële destillatie wordt meestal uitgevoerd in grote, verticale cilindrische kolommen die bekend staan als “destillatie- of fractioneringstorens” of “destillatiekolommen”. Hun diameters variëren van ongeveer 65 centimeter tot zes meter, en hun hoogtes variëren van ongeveer zes meter tot 60 meter of meer. De destillatietorens hebben vloeistofuitlaten op intervallen van de kolom, zodat verschillende fracties of producten met verschillende kookpunten of kooktrajecten kunnen worden onttrokken. De “lichtste” producten (die met het laagste kookpunt) komen uit de top van de kolom en de “zwaarste” producten (die met het hoogste kookpunt) komen uit de bodem van de kolom.

Fractionele distillatie wordt ook gebruikt voor de scheiding van (vloeibaar gemaakte) lucht in zijn componenten, waarbij vloeibare zuurstof, vloeibare stikstof en zeer zuiver argon wordt geproduceerd. Distillatie van chloorsilanen maakt de productie van hoogzuiver silicium voor gebruik als halfgeleider mogelijk.

diagram van een typische, grootschalige industriële distillatietoren.

In grootschalige industriële torens wordt reflux gebruikt om een vollediger scheiding van producten te bereiken. Reflux verwijst naar het deel van het gecondenseerde vloeibare product van een fractioneringstoren dat naar het bovenste deel van de toren wordt teruggevoerd, zoals in de schematische tekening rechts is aangegeven. In de toren zorgt de naar beneden stromende refluxvloeistof voor de koeling die nodig is om de naar boven stromende dampen te condenseren, waardoor de effectiviteit van de destillatietoren toeneemt. Hoe meer terugvloei voor een gegeven aantal theoretische platen, hoe beter het vermogen van de toren om lager kokende materialen van hoger kokende materialen te scheiden. Hoe meer terugvloei voor een gegeven gewenste scheiding, hoe minder theoretische platen er nodig zijn.

In industriële toepassingen wordt soms een pakkingsmateriaal gebruikt in plaats van platen binnen de kolom, vooral wanneer onder verlaagde druk wordt gewerkt. Dit pakkingsmateriaal kan bestaan uit willekeurig gestorte pakking (een tot drie inches breed) zoals Raschig-ringen of uit gestructureerd plaatstaal. Vloeistoffen hebben de neiging het oppervlak van de pakking nat te maken en de dampen gaan over dit bevochtigde oppervlak, waar de massaoverdracht plaatsvindt. In tegenstelling tot conventionele plaatdistillatie, waarbij elke plaat een afzonderlijk damp-vloeistofevenwichtspunt vertegenwoordigt, is de damp-vloeistofevenwichtskromme in een gepakte kolom continu. Bij het modelleren van gepakte kolommen is het echter nuttig een aantal “theoretische platen” te berekenen om de scheidingsefficiëntie van de gepakte kolom aan te geven ten opzichte van meer traditionele schalen. Verschillende pakkingsvormen hebben een verschillend oppervlak en een verschillende holte tussen de pakkingen. Beide factoren zijn van invloed op de prestaties van de pakking.

Ontwerp van industriële distillatiekolommen

Chemisch-technisch schema van typische bubble-cap trays in een distillatietoren.

Ontwerp en werking van een distillatiekolom zijn afhankelijk van de toevoer en de gewenste producten. Voor een eenvoudige voeding met twee componenten kunnen analytische methoden worden gebruikt, zoals de McCabe-Thiele-methode of de Fenske-vergelijking. Voor een voeding met meerdere componenten worden simulatiemodellen gebruikt, zowel voor het ontwerp als voor de werking.

Daar komt nog bij dat het rendement van de in distillatiekolommen gebruikte inrichtingen voor contact tussen damp en vloeistof (platen of schalen genoemd), zoals te zien is in figuur 2, doorgaans lager is dan dat van een theoretische evenwichtstrap met een rendement van 100 %. Een destillatiekolom heeft dus meer platen nodig dan het aantal theoretische damp-vloeistof-evenwichtstrappen.

Zie ook

• Azeotroop
• Kookpunt
• Distillatie
• Ethanol
• Mengsel
• Oplossing
• Oplosmiddel

Noten

• Clark, Shove Robinson. 2007. Elementen van gefractioneerde destillatie. Blatter Press. ISBN 978-1406700435
• Kister, Henry Z. 1992. Distillatieontwerp. New York: McGraw-Hill. ISBN 0070349096
• Parkash, Surinder. 2003. Handboek Raffinageprocessen. Amsterdam: Gulf Professional Pub. ISBN 978-0750677219
• Seader, J. D., and Ernest J. Henley. 1998. Separation Process Principles. New York: Wiley. ISBN 0471252417
• Stichlmair, Johann, and James R. Fair. 1998. Distillatie: Principles and Practices. New York: Wiley. ISBN 0471252417
• Vogel, Arthur Israel, and Brian S. Furniss. 1989. Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry. Harlow: Pearson. ISBN 0582462363

Alle links opgehaald 21 april 2017.

• definitie van gefractioneerde destillatie
• de destillatiegids

Distillatie Principes Wet van Raoult – Wet van Dalton – Terugvloeiing – Vergelijking van Fenske – McCabe-Thiele methode – Theoretische plaat – Partiële druk – Damp-vloeistof evenwicht Industriële processen Batch distillatie – Continue distillatie – Fractionerende kolom – Spinkegel Laboratoriummethoden Kugelrohr – Rotatieverdamper – Spiraalbanddistillatie Technieken Azeotropisch – Destructief – Droog – Extractief – Fractioneel – Reactief – Zout-effect – op basis van stoom – op basis van vacuümgebaseerd