Distillation fractionnée

La distillation fractionnée est un type particulier de distillation conçu pour séparer un mélange de deux ou plusieurs liquides qui ont des points d’ébullition différents. Le processus implique le chauffage du mélange et la condensation partielle des vapeurs le long d’une colonne (colonne de fractionnement), qui est configurée de telle sorte que les composants à faible point d’ébullition passent à travers la colonne et sont collectés plus tôt que les composants à point d’ébullition plus élevé. En général, cette méthode est utilisée lorsque les composants bouillent à moins de 25 °C les uns des autres sous une pression d’une atmosphère (atm).

La technologie de séparation de la distillation fractionnée est utile à la fois dans la recherche et dans l’industrie. Dans l’industrie, elle est couramment utilisée dans les raffineries de pétrole, les usines chimiques et les usines de traitement du gaz naturel. De même, si un échantillon d’air est liquéfié, il peut être séparé en ses composants pour produire de l’oxygène liquide, de l’azote liquide et de l’argon. De même, les chlorosilanes peuvent être distillés pour produire du silicium de haute pureté utilisé comme semi-conducteur.

Distillation fractionnée dans un laboratoire

Appareil

Un exemple d’appareil de distillation fractionnée utilisé dans un laboratoire. Le schéma montre l’utilisation d’un condenseur de Liebig et d’un ballon conique comme ballon récepteur. Ici, la tête de distillation et la colonne de fractionnement sont combinées en une seule pièce.

Une installation de laboratoire pour la distillation fractionnée implique souvent l’utilisation des pièces d’appareil suivantes, assemblées comme indiqué sur l’image de droite :

• une source de chaleur (comme une plaque chauffante avec un bain)
• un ballon de distillation (typiquement un ballon à fond rond)
• un ballon de réception (souvent un ballon à fond rond ou un ballon conique).fond rond ou une fiole conique)
• une colonne de fractionnement (colonne de Vigreux)
• une tête de distillation
• un thermomètre et un adaptateur si nécessaire
• un condenseur (condenseur Liebig, condenseur Graham ou condenseur Allihn)
• un adaptateur à vide (pour les distillations sous pression réduite)
• des copeaux d’ébullition (également connus sous le nom de granulés antidumping)
• des bondes en caoutchouc, à moins d’utiliser une verrerie de laboratoire avec des joints en verre rodé, comme un appareil à montage rapide.

Procédure

L’appareil est monté comme sur le schéma (qui représente un appareil discontinu, par opposition à un appareil continu). Le mélange est mis dans un ballon à fond rond avec quelques granulés anti-bumping, et la colonne de fractionnement est ajustée sur l’embouchure du ballon. Lorsque le mélange bout, la vapeur monte dans la colonne. La vapeur se condense sur les plateaux en verre, appelés plateaux, à l’intérieur de la colonne, et redescend dans le liquide en dessous. C’est ce qu’on appelle le « reflux » du distillat.

Seule la fraction la plus volatile des vapeurs reste sous forme gazeuse jusqu’en haut de la colonne. Cette fraction passe dans le condenseur, qui la refroidit jusqu’à ce qu’elle se liquéfie, et ce liquide est recueilli dans le ballon récepteur.

L’efficacité en termes de quantité de chauffage et de temps nécessaire pour obtenir le fractionnement peut être améliorée en isolant l’extérieur de la colonne avec un isolant tel que de la laine, une feuille d’aluminium ou (de préférence) une enveloppe sous vide. Le plateau le plus chaud se trouve en bas et le plus froid en haut. Dans des conditions stables, la vapeur et le liquide sur chaque plateau sont en équilibre. Le fractionnement est plus approfondi avec l’ajout de plus de plateaux (jusqu’à certaines limites pratiques).

Dans la distillation en laboratoire, on peut utiliser n’importe lequel de plusieurs types de condenseurs. Le condenseur de Liebig est simplement un tube droit à l’intérieur d’une chemise d’eau, et c’est la forme la plus simple (et relativement la moins chère) de condenseur. Le condenseur Graham est un tube en spirale dans une chemise d’eau. Le condenseur Allihn présente une série de grands et petits étranglements sur le tube intérieur, chacun augmentant la surface sur laquelle les constituants de la vapeur peuvent se condenser.

Dans des montages alternatifs, un adaptateur « vache » ou « cochon » peut être utilisé, connecté à trois ou quatre flacons récepteurs. En tournant la « vache » ou le « cochon », les distillats peuvent être canalisés dans le récepteur approprié. Un triangle de Perkin peut également être utilisé pour recueillir les fractions de distillation, sans avoir besoin d’un adaptateur « vache » ou « cochon ». Un triangle de Perkin est le plus souvent utilisé lorsque les distillats sont sensibles à l’air, ou lorsque les fractions distillent et sont collectées sous pression réduite, mais il peut être utilisé pour des distillations simples ainsi que pour des distillations fractionnées.

Les systèmes de distillation sous vide fonctionnent sous pression réduite, abaissant ainsi le point d’ébullition des matériaux.

Exemple

Considérons la distillation d’un mélange d’eau et d’éthanol. L’éthanol bout à 78,5 °C, et l’eau à 100 °C. Sur cette base, on devrait être capable de séparer les deux composants par distillation fractionnée. Cependant, un mélange de 96 % d’éthanol et de 4 % d’eau bout à 78,2 °C, ce qui le rend plus volatil que l’éthanol pur. Un tel mélange est appelé un azéotrope. Lorsque le mélange est chauffé doucement, l’azéotrope (qui est le composant le plus volatil) se concentre davantage dans la vapeur et se sépare d’abord du reste du liquide. Ainsi, la distillation fractionnée d’un mélange d’eau et d’éthanol produit 96 % d’éthanol. Une fois que tout l’éthanol a bouilli du mélange, le thermomètre indique une forte augmentation de la température.

Distillation industrielle

Colonnes de distillation fractionnée industrielles typiques.

La distillation fractionnée est la forme la plus courante de technologie de séparation utilisée dans les raffineries de pétrole, les usines pétrochimiques et chimiques, et les usines de traitement du gaz naturel. Par exemple, cette technique est utilisée dans les raffineries de pétrole pour séparer le pétrole brut en substances utiles (ou fractions) constituées de différents hydrocarbures ayant des points d’ébullition différents. Les fractions de pétrole brut ayant des points d’ébullition plus élevés sont constituées de molécules plus grosses (avec plus d’atomes de carbone et des poids moléculaires plus élevés), ont une couleur plus foncée, sont plus visqueuses et sont plus difficiles à enflammer et à brûler.

Le plus souvent, une nouvelle charge est ajoutée en continu à la colonne de distillation, et les produits sont retirés en continu. À moins que le processus ne soit perturbé par des changements dans l’alimentation, la chaleur, la température ambiante ou la condensation, la quantité d’alimentation ajoutée et la quantité de produit retirée sont normalement égales. Ce procédé est connu sous le nom de distillation fractionnée continue et en régime permanent.

La distillation industrielle est généralement réalisée dans de grandes colonnes cylindriques verticales appelées « tours de distillation ou de fractionnement » ou « colonnes de distillation. » Leur diamètre varie d’environ 65 centimètres à six mètres, et leur hauteur varie d’environ six mètres à 60 mètres ou plus. Les tours de distillation ont des sorties de liquide à intervalles réguliers le long de la colonne, ce qui permet de retirer différentes fractions ou produits ayant des points d’ébullition ou des plages d’ébullition différents. Les produits les plus « légers » (ceux dont le point d’ébullition est le plus bas) sortent par le haut des colonnes et les produits les plus « lourds » (ceux dont le point d’ébullition est le plus élevé) sortent par le bas de la colonne.

La distillation fractionnée est également utilisée pour la séparation de l’air (liquéfié) en ses composants, produisant de l’oxygène liquide, de l’azote liquide et de l’argon de haute pureté. La distillation des chlorosilanes permet la production de silicium de haute pureté utilisé comme semi-conducteur.

Diagramme d’une tour de distillation industrielle typique à grande échelle.

Les tours industrielles à grande échelle utilisent le reflux pour obtenir une séparation plus complète des produits. Le reflux désigne la partie du produit liquide de tête condensé d’une tour de fractionnement qui est renvoyée vers la partie supérieure de la tour, comme le montre le schéma de droite. À l’intérieur de la tour, le liquide de reflux s’écoulant vers le bas fournit le refroidissement nécessaire pour condenser les vapeurs s’écoulant vers le haut, augmentant ainsi l’efficacité de la tour de distillation. Plus le reflux est important pour un nombre donné de plateaux théoriques, plus la tour est capable de séparer les matières à bas point d’ébullition des matières à haut point d’ébullition. Alternativement, plus le reflux fourni pour une séparation souhaitée donnée, moins il faut de plateaux théoriques.

Dans les utilisations industrielles, on utilise parfois un matériau de garnissage à la place des plateaux à l’intérieur de la colonne, en particulier lorsqu’on fonctionne sous des pressions réduites. Ce matériau de garnissage peut être soit un garnissage à déversement aléatoire (de un à trois pouces de large) tel que les anneaux de Raschig, soit une tôle structurée. Les liquides ont tendance à mouiller la surface du garnissage et les vapeurs passent à travers cette surface mouillée, où le transfert de masse a lieu. Contrairement à la distillation conventionnelle par plateaux, dans laquelle chaque plateau représente un point séparé d’équilibre vapeur-liquide, la courbe d’équilibre vapeur-liquide dans une colonne à garnissage est continue. Cependant, lors de la modélisation des colonnes garnies, il est utile de calculer un nombre de « plateaux théoriques » pour indiquer l’efficacité de séparation de la colonne garnie par rapport aux plateaux plus traditionnels. Des garnissages de formes différentes présentent des surfaces et des espaces vides différents entre les garnissages. Ces deux facteurs affectent les performances du garnissage.

Conception des colonnes de distillation industrielles

Schéma d’ingénierie chimique de plateaux à bulles typiques dans une tour de distillation.

La conception et le fonctionnement d’une colonne de distillation dépendent de l’alimentation et des produits souhaités. Étant donné une alimentation simple, à composants binaires, des méthodes analytiques telles que la méthode McCabe-Thiele ou l’équation de Fenske peuvent être utilisées. Pour une alimentation à plusieurs composants, des modèles de simulation sont utilisés à la fois pour la conception et l’exploitation.

De plus, les efficacités des dispositifs de contact vapeur-liquide (appelés plaques ou plateaux) utilisés dans les colonnes de distillation, comme on le voit sur la figure deux, sont généralement inférieures à celle d’un étage d’équilibre théorique efficace à 100 %. Par conséquent, une colonne de distillation a besoin de plus de plateaux que le nombre d’étages d’équilibre vapeur-liquide théoriques.

Voir aussi

• Azéotrope
• Point d’ébullition
• Distillation
• Ethanol
• Mélange

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• Solution
• Solvant

Notes

• Clark, Shove Robinson. 2007. Éléments de distillation fractionnée. Blatter Press. ISBN 978-1406700435
• Kister, Henry Z. 1992. Distillation Design. New York : McGraw-Hill. ISBN 0070349096
• Parkash, Surinder. 2003. Refining Processes Handbook. Amsterdam : Gulf Professional Pub. ISBN 978-0750677219
• Seader, J. D., et Ernest J. Henley. 1998. Principes des procédés de séparation. New York : Wiley. ISBN 0471252417
• Stichlmair, Johann, et James R. Fair. 1998. Distillation : Principes et pratiques. New York : Wiley. ISBN 0471252417
• Vogel, Arthur Israel, et Brian S. Furniss. 1989. Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry (Manuel de chimie organique pratique). Harlow : Pearson. ISBN 0582462363

Tous les liens ont été récupérés le 21 avril 2017.

• Définition de la distillation fractionnée
• Guide de la distillation

. Distillation Principes Loi de Raoult – Loi de Dalton – Reflux – Équation de Fenske – Méthode de McCabe-.Thiele – Plaque théorique – Pression partielle – Équilibre vapeur-liquide Processus industriels . procédés Distillation discontinue – Distillation continue – Colonne de fractionnement – Cône de filage Méthodes de laboratoire Kugelrohr – Evaporateur rotatif – Distillation à bande tournante Techniques Azéotropique – Destructif – Sec – Extractif – Fractionné – Réactif – Effet salin – À base de vapeur – Sous vide – À base d’eau – À base d’eau – À base d’eau – À base d’eau – À base d’eau – À base d’eau – À base d’eau – À base d’eau – À base d’eau.effet salin – à la vapeur – sous videà base de

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