Kontaktsprengstoffe sind aufgrund ihrer instabilen Natur und der damit verbundenen Detonationsgefahr nur selten im Unterricht anzutreffen. Mit der folgenden Methode kann jedoch eine kleine Menge trockener NI3(s)-Kristalle verwendet werden, um einen beeindruckenden „Knall“ und eine schöne Wolke aus violettem Joddampf, gemischt mit Stickstoffgas, zu erzeugen. Die Mengen müssen klein gehalten werden, damit die Demonstration sicher ist. Lassen Sie sich nicht dazu verleiten, von der Methode abzuweichen.
Quelle: Adrian Guy
Links: trockene NI3-Kristalle; rechts: bei Kontakt mit einer Feder
Kit
- 50 ml Becherglas, 100 ml Erlenmeyerkolben
- Filtertrichter und Filterpapier
- Rührstab aus Glas
- Pestel und Mörser
- 0.48 g Jodkristalle
- 0.880 M konzentrierte Ammoniaklösung
- 100 ml 5 M NaOH-Lösung
- hitzebeständige Matte; Meterstab
Vorgehensweise
Bei der Arbeit im Abzug, mit Gesichtsschutz und Nitrilhandschuhen, werden 0,5 g Jodkristalle mit einem Pistill und Mörser zu einem feinen Pulver zermahlen und in ein kleines Becherglas überführt. Zu dem Jodpulver werden ca. 4 ml konzentrierte Ammoniaklösung zugegeben und mit einem Glasstab kurz umgerührt. Lassen Sie die Mischung ca. fünf Minuten stehen, bis die Reaktion abgeschlossen ist.
Um den festen Sprengstoff zu extrahieren, wird die Mischung geschwenkt, um den Feststoff in der Ammoniaklösung zu suspendieren, und dann auf ein über einen Erlenmeyerkolben gehaltenes Filterpapier gegossen. Während der Erlenmeyerkolben über das Filterpapier gestülpt wird, spritzen Sie mit einer Kunststoff-Saugerpipette konzentrierte Ammoniaklösung, um Reste von NI3 auf das Filterpapier zu spülen.
Schalten Sie den Abzug aus, um Luftbewegungen zu vermeiden. Das nasse Filterpapier mit dem/den NI3 herausnehmen, aufklappen und auf eine hitzebeständige Unterlage legen, so dass es flach liegt. Lassen Sie es im Abzug trocknen und treffen Sie dabei geeignete Vorkehrungen, um zu verhindern, dass Schüler oder andere Mitarbeiter in die Nähe des Experiments kommen – stellen Sie Hocker oder ähnliches vor den Abzug.
Um eventuelle Reste von Sprengstoff auf dem Glasstab oder im Becherglas zu zerstören, fügen Sie 5 M NaOH-Lösung hinzu (Vorsicht: ätzend) und lassen Sie sie so lange stehen, bis kein schwarzer Feststoff mehr sichtbar ist. Sobald das Filterpapier trocken ist, kann man die Kristalle durch Kitzeln mit einer an einem Meterstab befestigten Feder zur Detonation bringen. Luftfeuchtigkeit und Raumtemperatur können den Trocknungsprozess verlängern und die Stoßempfindlichkeit des Sprengstoffs verringern, so dass ein größerer „Schlag“ erforderlich sein kann, um ihn zur Detonation zu bringen.
Tragen Sie einen Gesichtsschutz und halten Sie einen Meterstab in Armlänge, schlagen Sie auf den NI3, um die Explosion zu erzeugen und schalten Sie dann den Abzug ein, um die Joddampfwolke zu entfernen. Klopfen Sie den Zollstock gegen eine Wand, um eventuell anhaftende NI3-Reste zu zünden. Legen Sie die Filterpapierreste in die 5 M NaOH-Lösung, spülen Sie sie aus, bis sie farblos sind, und geben Sie sie in den Abfall.
Anmerkung: Das Foto (rechts) zeigt die Explosion von sechs übereinander gestapelten 0,5 g-Proben, aber diese Mengen gehen weit über das hinaus, was ohne polizeiliches Attest erlaubt ist, und sind wegen der großen Menge an entstehendem Joddampf für eine Demonstration im Klassenzimmer nicht zu empfehlen.
Spezielle Tipps
Die meisten Jodflecken können mit einer 1 M Natriumthiosulfatlösung entfernt werden. Kalte, feuchte Bedingungen verlängern die Trocknungszeit deutlich. Wenn die Probe beim Aufschlagen noch feucht war, wird das Abbürsten der Umgebung zur Detonation führen und somit alle verstreuten Kristalle entfernen.
Unterrichtsziele
Stickstofftriiodid zerfällt nach folgender Gleichung:
2NI3(s) → N2(g) + 3I2(g)
Diese Reaktion bietet eine hervorragende Gelegenheit für Schüler ab 16 Jahren, die Entropieänderungen während der Reaktion zu betrachten. Die Umwandlung von zwei Molen geordneter, fester Kristalle in vier Molen Gas ist mit dem großen ΔSθ-System vereinbar, und dies kann während der Reaktion leicht visualisiert werden, ebenso wie die exotherme Natur der Reaktion und damit die positive Entropieänderung der Umgebung (ΔSθUmgebung = -ΔH/T ). Daher wird die Gesamtentropieänderung (ΔSθtotal = ΔSθsystem + ΔSθsurroundings) erwartungsgemäß groß und positiv sein, was auf eine spontane Änderung hinweist, die zu Ende geht.
Sicherheit
- Versuchen Sie niemals, NI3 zu lagern oder in irgendeiner Weise einzuschränken, und lassen Sie sich nicht dazu verleiten, den Maßstab zu erhöhen oder vom Verfahren abzuweichen.
- Alle Teile der Zubereitung müssen in einem Abzug durchgeführt werden und Sie müssen einen Gesichtsschutz und Handschuhe tragen.
- Konzentrierte Ammoniaklösung ist ätzend und Jod ist gesundheitsschädlich; beide können die Haut verbrennen. Ammoniak ist giftig beim Einatmen und, wie Joddampf, reizend für die Atemwege und Augen, und 5 M NaOH-Lösung ist ätzend. Entsorgen Sie alle Produkte über ein Waschbecken im Abzug mit reichlich Wasser.
- Wenn Sie NI3 über Nacht trocknen lassen, vergewissern Sie sich, dass an der verschlossenen Klassenzimmertür Schilder angebracht sind, die den Zutritt für andere verhindern. Der Abzug kann für einige Zeit nicht für andere Zwecke genutzt werden. Schüler und Personal müssen darauf hingewiesen werden.
- Für den Vorführer ist ein Gehörschutz erforderlich, und die Schüler müssen ihre Ohren bedecken und eine Schutzbrille tragen.
- NI3 ist Gegenstand einer CLEAPSS-Risikobewertung, siehe den passwortgeschützten Teil der CLEAPSS-Website (SRA15).
- Mengen von Jod über 0,48 g erfordern ein polizeiliches Zertifikat. Versuchen Sie nicht, Proben von Jod zu stapeln.